Minggu, 15 Mei 2011

Analisis Kekeruhan Warna Dan pH

 

A. Kekeruhan

1.1 Dasar teori

Kekeruhan didalam air disebabkan oleh adanya zat tersuspensi, seperti lempung, lumpur, zat organic, plankton, dan zat-zat halus lainnya. Kekeruhan merupakan sifat optis dari suatu larutan, yaitu hamburan dan absorpsi cahaya yang melaluinya. Tidak dapat di hubungkan secara langsung antara kekeruhan dengan kadar semua jenis suspense, karena tergantung juga pada ukuran dan bentuk butir.

Pengukur ada tiga metode pengukuran kekeruhan :

a. Metoda nefelometrik (unit kekeruhan nefelometrik Ftu atau Ntu)

b. Metoda Hellige Turbidimetri (unit kekeruhan silica)

c. Metoda visuil (unit kekeruhan Jackson)

Metoda visual adalah cara kuno dan lebih sesuai untuk nilai kekeruhan yang tinggi, yaitu lebih dari 25unit, sedangkan metode nefelometrik lebih sensitive dan dapat dipergunakan untk segala tingkat kekeruhan. Metoda yang akan dijelaskan berikut adalah meoda nefelometrik.

1.2 Prinsip metode nefelometrik

Prinsip metode nefelometrik adalah perbandingan antara intensity cahaya yang dihamburkan dari suatu sampel air dengan intensity cahaya yang dihamburkan oleh suatu larutan keruh standar pada kondisi yang sama.

Makin tinggi inteni cahaya dihamburkan, mka makin tinggi pula kekeruhannya. Sebagai standar kekeruhan dipergunakan suspense poimer formazin.

Kekeruhan dari suspense standar tersebut hampir sama dengan skala kekeruhan 40 unit Jackson (UKJ) (Jtu) yang diukur dengan “Candle turbidimeter” ( menggunakan nyala lilin ). Oleh karena itu pengukuran kekeruhan dengan skala nefolometrik mempunyai nilai yang hampir sama dngan skala candle turbidimeter.

1.3 Gangguan

Warna nyata mengganggu pemeriksaan kekeruhan, sehingga mengakibatkan penurunan nilai kekeruhan yang disebabkan oleh absorpsi cahaya. Tabung yang kurang bersih dan buram, atau retak juga mengganggu penentuan.

1.4 Ketelitian

Faktoryang paling penting untuk menaikkan ketelitian penentuan kekeruhan adalah, sampel yang representative,terutama bila sampel mengandung banyak zat tersuspensi. Walaupun penyimpangan baku bagi instrument sendiri amat baik (1%),hasilnya analisa dapat menyimpang sampai 5%.

1.5. Pengawetan sampel

Selama penyimpangan zat tersuspensi mengendap bersama zat koloidal, karena terjadi flokulai sendiri, sifat-sifat zat padat tersebut berubah hingga penentuan kekeruhan terpengaruh. Oleh karena itu, sampel dapat diawetkan dengan menyimpan pada tempat yang gelap (untuk mencegah ganggang) paling lama 2 hari.

2. PROSEDUR

2.1. alat-alat

a. Nefelometer

b. tabung gelas nefelometer untuk sampel air (harus bersih dan licin, tidak ada garis-garis retak atau sidik jari).

c. 8 labu takar 100 mL (untuk persiapan standar formasin).

d. bermacam jenis pipet volumetric

2.2. Reagen

a. Air bebas kekeruhan:

Air suling sebaiknya disaring dengan filter membrane yang mempunyai ukuran pori < 1µm.

b. Persediaan suspense kekeruhan:

1. Larutan I

Gunakan lbu takar 100 mL untuk melarutkan 1000 gr hidrazin sulfat (NH2)2.H2SO4 di dalam air suling encerkn menjadi 100 mL.

2. Larutan II

Gunakan tabung lakar 100 mL untuk melarutkan 10000 gr heksametilentetramin (CH2)6 N4 di dalam air sulingdan encerkan menjadi 100 mL.

3. Di dalam labu takar 100 mL, campurkan 5,0 larutan I dan 5,0 larutaan II. Diamkan 24 jam pada temperature 25ºCclip_image002, kemudian encerkan menjadi 100 mL. Kekeruhan dan suspense tersebut adalah 100 Ftu atau Ntu.

4. Larutan dan suspense tersebut harus dibuat segar setiap bulan.

c. Standar suspense kekeruhan :

Encerkan 1,0/5,0/10,0/20.0/50.0 mL persediaan suspensi kekeruhan menjadi 100 mL dengan air bebas kekeruhan. Kekeruhan dari standar suspense tersebut adalah 4/20/40/80/200 Ntu atau Ftu. Siapkan standar suspense tersebut setiap minggu.

d. Pengenceran tandar kekeruhan :

Pengenceran standar kekeruhan menggunakan air bebas kekeruhan, disiapkan setiap minggu. Biasanya beberapa standar kekeruhan yang lebih stabil disediakan bersama peralatan turbiditimeter. Standar tersebut tahan beberapa tahun tetapi harus dicek dengan larutan formazin tiap tahun.

2.3. Cara Kerja

1. Kalibrasi turbidimeter :

Kalibrasi alat nefelometer dengan beberapa standar kekeruhan.

2. pengukuran kekeruhan :

Sampel dikocok, biarkan gelembung udara melepas, kemudian langsung baca skala alat yang tela dikalibrasi.

3. Untuk mendapatkan hasil yang teliti maka harus dibuat duplikat setiap analisa.

3. Warna

3.1. Dasar Teori

Warna di dalam air dapat disebabkan oleh adanya ion-ion metal alam (besi dan mangan), humus, plankton, tanaman air dan buangan industry. Warna air biasanya dihilangkan terutama sekali untuk penggunaan air industry dan air minum.

Yang dimaksud dengan arna sebenarnya adalah warna nyata yaitu warna setelah kekeruhan sampel dihilangkan. Sedang yang dimaksud warna nampak adalah warna yang tidak hanya disebabkan zat-zat yang terlarut di dalam air akan tetapi jug azat tersuspensi.

3.2 Prinsip Analisa Warna

Pemeriksaan warna ditentukan dengan membandingkan secara visual warna dari sampel dengan larutan standar warna yang diketahui konsentrasinya. Di dalam metode ini sebagai standar warna digunakan larutan platina-kooalt dengan satuan mg/LPt. – Co. warna larutan Pt – Co juga tersedia sebagai cetakan di set peralatan Merckoquant (jauh lebih sederhana, cocok untuk lapangan, tapi ketelitiannya lebih rendah).

3.3 Gangguan

Kekeruhan dan zat tersuspensi dapat mengganggu pemeriksaan warna. Gangguan tersebut dihilangkan dengan penyaringan atau centrifuge. Kalau warna ditentukan tanpa menyaring dahulu, hasilnya ditulis dengan “warna nampak”, kalau sampel disaring, maka hasilnya “warna sebenarnya”.

3.4 Ketelitian

Penentuan warna adalah analisa agak kasar. Penyimpangan baku yang relative untuk warna bisa sampai beberapa persen, dan untuk warna Nampak sampai 10 %.

3.5 Pengawetan Sampel

Smpel dapat diawetkan di kulkas (suhu 4C), dan analisa sampel tersebut boleh ditunda paling lama 2 hari

3.6 Bahan dan Alat Percobaan

a. 14 tabung Nessler dengan skala 50 mL, berbentuk tinggi (untuk larutan standard an sampel).

b. gelas ukur 100 mL (untuk HCl) dan 1 labu takar 1000 mL (untuk persiapan larutan standar)

c. Bermacam-macam jenis pipet volumetric,

d. Atau set Merckoquant “warna”.

3.7 Cara Kerja

1. Siapkan standar-standar dengan skala warna 5;10;15;20;25;30;35;40;45;50;60;70 yang di dapat dari larutan baku dengan skala warna 500 sebanyak masing-masing 0.5;1.0;1.5;2.0;2.5;3.0;3.5;4.0;4.5;5.0;6.0 dan 7.0 mL dan diencerkan menjadi 50 mL di dalam tabung Nessler. Di set Merckoquant, arna tersebut dicetak sehingga larutan standar tidak diperlukan.

2. Sampel air yang akan diperiksa dimasukkan ke dalam tabung Nessler 50 mL dan dibandingkan dengan standar.

3. Untuk mendapatkan hasil yang teliti, maka harus dibuat duplikat setiap analisa.

B. pH

1.1.Dasar Teori

pH menunjukkan kadar asam atau basa dalam suatu larutan, melalui konsentrasi (sebetulnya aktivitas) ion hydrogen H+. Ion hydrogen merupakan factor utama untuk mengerti reaksi kimia dalam ilmu teknik penyehatan karena:

- H+ selalu ada dalam keseimbangan dinamis dengan air atau H2O yang membentuk suasana untuk semua reaksi kimiawi yang berkaitan dengan masalah pencemaran air di mana sumber ion hydrogen tidak pernah habis.

- H+ tidak hanya merupakan unsure molekul H2O saja tetapi juga merupakan unsure banyak senyawa lain, hingga julah reaksi tanpa H+ dapat dikatakan hanya sedikit saja.

Lewat aspek kimiawi, suasana air juga mempengaruhi beberapa hal lain, misalnya kehidupan biologi dan mikrobiologi. Perana ion hydrogen tidak penting kalau zat pelarut bukan air melainkan molekul organis seperti alcohol.

Sebelum abad ke-19, asam dan basa dibedakan menurut rasanya (rasa asam seperti rasa sabun). Pada abad ke-18 sudah diketahui bahwa semua asammengandung hydrogen H+ dan semua basa mengandung hidroksil OH-. Juga teori ionisasi Arhenius (1887) asam dianggap sebagai suatu molekul yang dapat memisahkan diri menjadi ion H+ dan sisa asam. Molekul yang memisah secara total adalah asam kuat di mana semua ion H+ memang terpisah dan tersedia dalam larutan (HCl, H2SO4, dan lain-lain); sam lemah tidak memisah secara penuh, dan kadar ion H+ yang tersedia lebih sedikit (asam asetat, asam sitrat, dan lain-lain) namun demikian definisi praktis asam telah diperluas, yaitu juga yang dianggap sebagai asam adalah semua senyawa yang bereaksi dengan H2O dan membuat H+ (berasal dari H2O). Misalnya tawas dalam air:

Al2(SO4)3 + 6H2O clip_image004 2Al(OH)3 + 3SO42- + 6H+

Al2(SO4)3 (aluminium sulfat) tidak mengandung ion H+, tetapi setelah dilarutkan dalam air, larutan menjadi asam.

1.2.Prinsip Pengukuran pH

Sifat dari cara kolorimetri dan potensiometri

- Kolorimetri

· Sederhana, terutama kalau campuran indicator tersedia di dalam kertas (kertas pH).

· Untuk titrasi asam basa dan beberapa kegunaan lainnya cukup teliti. Ketelitian: 0,1 … 0,5 satuan pH (kertas pH: 0,2 … 0,5 satuan pH)

· Indikator harus disediakan sebagai bubuk atau larutan; biasanya tidak tahan lama (beberapa minggu sampai beberapa bulan).

· Sampel tidak boleh keruh atau berwarna karena perubahan warna akan tidak jelas.

· Selain dari kertas pH, cara kolometri tidak dapat dipakai untuk mengetahui nilai pH: kolorimetri adalah hanya petunjuk perubahan nilai pH pada saat perubahan warna warna terjadi.

- Potensiometri

· Memerlukan pesawat (110/220V); untuk penggunaan di lapangan pesawat yang memakai baterai cukup sederhana; pemeliharaan elektroda sangat penting.

· Lebih teliti.

Ketelitian: 0,01 … 0,1 satuan pH

· pH meter harus distandarkan setiap hari dengan buffer yang tertentu; elektroda harus disimpan di dalam cairan yang tertentu dan memerlukan isi KCl jenuh.

· Sabun dan minyak yang menempel pada elektroda mengganggu pembacaan; pengukuran pH >10 terganggu oleh Na+.

· Bukti skala pH lengkap.

1.3.Pengawetan Sampel

Kegiatan biologis, pengendapan, CaCO3, dan Mg(OH)3, pengaruh udara, semua dapat merubah nilai pH suatu sampel. Oleh karena itu pH harus ditentukan segera dengan waktu simpan kurang dari 2 jam.

1.4.Potensiometri

1.4.1. Prinsip potensiometri

pH meter terdiri dari 2 bagian : potensio atau mV-meter dan elektroda. Biasanya elektroda adalah elektroda ganda yangterdiri dari :

· Elektroda kaca : didalamnya ada larutan HCl atau buffer tertentu dan elektroda besi intern.

· Elektroda referensi : terdiri dari “half-cell” Hg/Hg2Cl2 (kalomel) yang berhubungan dengan larutan sampel dengan jembatan garam ( elektrolit ) KCl dan membrane.

1.4.2. Cara kerja

a. pH meter

pesawat dihubungkan dengan elektroda kaca dan elektroda referensi. Jenis elektroda harus dipilih supaya sesua dengan pesawat. Pada pH meter ada skala yang menyatakan hasil pengukuran beda potensial. Tombol engatur dapat diputar untuk memilih skala pH. Karena pesawat ini selalu memerlukan 10-20 menitpemanasan sebelum digunakan maa sebaiknya pesawat ttap dihidupkan selama mungkin. Bila pesawat tidak dipergunakan untuk mengukur, perlu dibiarkan dalam keadaan stand by ; pH meter boleh digunakan hanya bila elektroda terendam larutan sampel atau buffer. Dengan tombol koreksi system pengukuran pH, baik dalam potensiometer maupun elektroda dapat disesuaikan dengan suhu yang ada dalam larutan sampel yang sedang diperiksa. Tombol standarisasi menyesuaikan skala mV dengan pH. Karena hubungannya mV pH adalah linier, maka satu standarisasi skala biasanya cukup( yaitu pada pH 7). Pesawat yanglebih teliti memerlukan 2 standarisasi melalui 2 buffer, yaitu pH 7 dan pH 4 (atau pH 9). Standarisasi harus dilakukan setiapkali sebelum analisa dimulai. Kalau banyak analisa sebaiknya standarisasi dilakukan setiap 4 jam sekali. Tiap bulan titik nol potensiometer harus disesuaikan dengan mematikan pesawat dan memutar sekrub atau kontro khusus sampai petunjik samadenagn 0atau garis lain yang tertentu

b. Elektroda

Isi elektroda kalomel harus diperiksa setiap minggu dan kalau perlu, ditambah larutan KCl yang cocok (biasanya Kcl yang jenuh) melalui lubang didinding elektroda. Kalau ada hablur atau Kristal KCl didalamnya elektroda tidak terganggu tapi bila terdapat endapan berwarna coklat larutan harus segera diganti. Juga gelembung dalam elektrolit udara mengganggu namun dapat dihilangkan dengan menggoyang-goyang elektroda tersebut.

Setelah sering kali digunakan, elektroda akan kehilangan aktivitasnya karena pencemaran pada dinding dan membrane. Namun dapat dikembalikan dengan prosedur sebagai berikut:

- Masukkan separuh elektroda ke dalamlarutan HCl 0,1 N beberapa detik, kemudian dalam lrutan NaOH 0,1 N, dan ulangi kegiatan ini sampai 3 kali.

- Celupkan kemudian elektroda tersebut sebentar saja dalam larutan HCl 5 N.

- Bilas elektroda dengan air suling

Gangguan kgusus yang menyebabkan simpangan pembacaan pH meter adalah ion natrium dalam larutan sampel, bila pH >10, sebab konsentrasi H+ makin kecil hingga ion Na+ yang akan menempel pada dinding elektroda kaca. Namun elektroda dengan kaca kusus dapat memperkecil gangguan tersebut.

DAFTAR PUSTAKA

Alaerts, G. 1987. Metode Penelitian Air. Surabaya: Usaha Nasional.

Standard Methods for the Examination or water and Wastewater, APHA, AWWA, WPCF, Washington, 15 th. Ed. 1980.

Tidak ada komentar:

Posting Komentar